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在線溶解氧分析儀的校準(zhǔn)方法有哪些?零點(diǎn)校準(zhǔn)和量程校準(zhǔn)分別如何操作?

發(fā)布日期: 2026-03-02
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  在線溶解氧分析儀的校準(zhǔn),核心就是先定“零”點(diǎn),再定“滿量程”點(diǎn),必要時(shí)做溫度補(bǔ)償和背景氧的扣除,讓儀器讀數(shù)與實(shí)際氧分壓/濃度對(duì)應(yīng)起來。不同原理的 DO 儀(極譜式/電化學(xué)、光學(xué)熒光法)在細(xì)節(jié)上略有差異,但整體邏輯一致。
 
  下面按“校準(zhǔn)方法種類 → 零點(diǎn)校準(zhǔn)操作 → 量程校準(zhǔn)操作”來講。
 
  一、常見的校準(zhǔn)方法
 
  空氣飽和水校準(zhǔn)法(常用,適合現(xiàn)場(chǎng)在線儀器)?
 
  利用空氣中氧分壓基本恒定(約 21%)這一特點(diǎn),將傳感器置于溫度已知、空氣飽和的去離子水中,按公式計(jì)算理論 DO 值,作為量程(100% 點(diǎn))或工作點(diǎn)。
 
  優(yōu)點(diǎn):操作方便,不需要標(biāo)準(zhǔn)氣源,現(xiàn)場(chǎng)可經(jīng)常做。
 
  注意:需同時(shí)測(cè)水溫,因?yàn)?DO 溶解度與溫度強(qiáng)相關(guān)。
 
  零氧水校準(zhǔn)法(零點(diǎn)校準(zhǔn))?
 
  用無氧水(如用催化劑產(chǎn)生化學(xué)除氧)或高純氮?dú)忾L(zhǎng)時(shí)間吹掃的水,使溶解氧接近 0 mg/L,作為零點(diǎn)。
 
  用于確定傳感器的“底”值,保證低濃度區(qū)準(zhǔn)確。
 
  標(biāo)準(zhǔn)氣體校準(zhǔn)法(高精度/實(shí)驗(yàn)室型)?
 
  將 DO 傳感器或氣液轉(zhuǎn)換裝置放入密閉容器,通入已知氧濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣體(如 0% O?、10%、20.9% O? 等),通過亨利定律換算為對(duì)應(yīng) DO 濃度,進(jìn)行零點(diǎn)和量程校準(zhǔn)。
 
  優(yōu)點(diǎn):準(zhǔn)確度高,適合作為主校準(zhǔn)/溯源;
 
  缺點(diǎn):需要配氣系統(tǒng)、氣密容器,在線現(xiàn)場(chǎng)較少用。
 
  溫度補(bǔ)償與鹽度校正?
 
  校準(zhǔn)時(shí)要同步輸入水溫、鹽度(或電導(dǎo)率),儀器據(jù)此修正 DO 溶解度系數(shù)。
 
  若不補(bǔ)償,同一空氣飽和條件下,高溫水 DO 讀數(shù)會(huì)偏低,高鹽度水 DO 讀數(shù)也會(huì)偏低。
 
  二、零點(diǎn)校準(zhǔn)如何操作(以在線 DO 儀為例)
 
  零點(diǎn)對(duì)應(yīng)的是溶解氧濃度 ≈ 0 mg/L(或 0% 空氣飽和度)。
 
  1. 準(zhǔn)備工作
 
  配制零氧水(任選其一):
 
  化學(xué)法:在去離子水中加入適量(Na?SO?)和少量鈷鹽作催化劑,攪拌至 DO 接近 0(可用便攜式 DO 儀預(yù)判)。
 
  吹掃法:用高純氮?dú)?≥99.999%)通過曝氣頭向水中鼓泡 15–30 min,趕走溶解氧。
 
  準(zhǔn)備校準(zhǔn)容器或直接將傳感器置入工藝罐的零氧水樣中。
 
  確認(rèn)水溫,并在儀器中輸入當(dāng)前溫度(以及鹽度,如有)。
 
  2. 操作步驟(通用流程)
 
  將 DO 傳感器放入零氧水中,輕輕晃動(dòng)或保持流動(dòng),避免氣泡附著在膜表面。
 
  等待讀數(shù)穩(wěn)定(通常 3–10 min,視傳感器響應(yīng)而定)。
 
  在儀器菜單中選擇 “零點(diǎn)校準(zhǔn) / Zero Calibration / 0% 校準(zhǔn)”。
 
  確認(rèn)當(dāng)前讀數(shù)(如 0.02 mg/L),按下“確認(rèn)/校準(zhǔn)”鍵,儀器將該值記為新的零點(diǎn)。
 
  有些儀器會(huì)自動(dòng)鎖定零點(diǎn),不允許隨意改動(dòng);有的允許手動(dòng)微調(diào)。
 
  3. 注意事項(xiàng)
 
  零氧水必須真正接近無氧,否則零點(diǎn)偏高,會(huì)導(dǎo)致全量程讀數(shù)系統(tǒng)性偏低。
 
  極譜式傳感器要保證膜完好、電解液充足,否則零點(diǎn)漂移大。
 
  光學(xué)熒光法也要保證熒光膜干凈、無劃傷,否則暗電流變化會(huì)影響零點(diǎn)。
 
  三、量程校準(zhǔn)如何操作(以空氣飽和水法為例)
 
  量程點(diǎn)對(duì)應(yīng)的是當(dāng)前溫度下空氣飽和溶解氧的理論值(約 100% 空氣飽和度)
 
  1. 準(zhǔn)備工作
 
  取足量去離子水或蒸餾水,置于開放容器或通氣瓶中。
 
  用空氣泵或潔凈壓縮空氣(經(jīng)除塵、除油)向水中曝氣 10–20 min,使氧充分溶解并達(dá)到飽和。
 
  用溫度計(jì)測(cè)水溫,查表或用公式得到該溫度下的飽和 DO 值(例如 25 ℃ 時(shí)約 8.24 mg/L,20.9% 空氣飽和度)。
 
  若儀器支持,輸入當(dāng)前溫度和鹽度。
 
  2. 操作步驟(通用流程)
 
  將 DO 傳感器放入空氣飽和水中,保持輕微流動(dòng)或攪拌,避免氣泡粘附膜表面。
 
  等待讀數(shù)穩(wěn)定(通常比零點(diǎn)更快,3–5 min)。
 
  在儀器菜單中選擇 “量程校準(zhǔn) / Span Calibration / 100% 校準(zhǔn)”
 
  輸入當(dāng)前溫度對(duì)應(yīng)的理論飽和 DO 值(或選擇“空氣飽和水自動(dòng)計(jì)算”,由儀器根據(jù)溫度自動(dòng)填入)。
 
  確認(rèn)校準(zhǔn),儀器重新計(jì)算斜率(靈敏度),完成量程校準(zhǔn)。
 
  3. 注意事項(xiàng)
 
  水溫必須準(zhǔn)確,否則理論飽和值算錯(cuò),量程點(diǎn)就偏。
 
  若使用標(biāo)準(zhǔn)氣體法做量程:
 
  將傳感器或氣液裝置放入密閉容器,通入 20.9% O? 標(biāo)準(zhǔn)氣,穩(wěn)定后按理論 DO 值進(jìn)行 100% 校準(zhǔn)。
 
  對(duì)高鹽或高溫工藝,要用對(duì)應(yīng)條件下的理論值,不能直接用淡水的 8–9 mg/L 經(jīng)驗(yàn)值。
 
  四、校準(zhǔn)周期與維護(hù)建議
 
  日常/在線運(yùn)行
 
  一般每 1–3 個(gè)月做一次零點(diǎn)+量程校準(zhǔn),或根據(jù)廠家建議。
 
  若工藝條件變化大(換水、改溫、加藥、清罐后),建議重新校準(zhǔn)。
 
  維護(hù)配合
 
  極譜式:定期更換膜、補(bǔ)充電解液,檢查陽極/陰極狀態(tài),否則零點(diǎn)/量程都漂。
 
  光學(xué)式:保持熒光帽清潔,避免刮傷、結(jié)垢,定期做背景光/暗電流檢查。
 
  記錄與驗(yàn)證
 
  記錄每次校準(zhǔn)的時(shí)間、溫度、鹽度、零點(diǎn)值、量程值、使用的標(biāo)準(zhǔn)(空氣飽和水/標(biāo)準(zhǔn)氣)。
 
  可用便攜式 DO 儀或第三方標(biāo)準(zhǔn)樣做交叉驗(yàn)證,確保在線儀長(zhǎng)期可靠。
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